שבע שיטות לקביעת תכולת פחמן בפלדה

הפיתוח והיישום של מתכות וחומרים מרוכבים שלהן דורשים לרוב בקרה יעילה וקביעה מדויקת של תכולת הפחמן והגופרית. פחמן בחומרי מתכת קיים בעיקר בצורות של פחמן חופשי, פחמן בתמיסה מוצקה ופחמן משולב, כמו גם פחמן גזי ופחמן מוגן משטח ופחמן אורגני מצופה.

 

נכון לעכשיו, השיטות העיקריות לניתוח תכולת פחמן במתכות כוללות שיטת בעירה, ספקטרוסקופיה של פליטה, שיטת נפח גז, טיטרציה של תמיסה לא מימית, שיטת ספיגת אינפרא אדום וכרומטוגרפיה. בשל הישימות של כל שיטת מדידה והשפעתם של גורמים רבים על תוצאות המדידה, כגון נוכחות פחמן, האם ניתן להשתחרר לחלוטין פחמן במהלך חמצון, ערכי ריק וכו', הדיוק של אותה שיטה משתנה בשונות. מצבים. מאמר זה מסכם את שיטות הניתוח הנוכחיות, עיבוד הדגימות, המכשירים המשמשים ושדות היישום של פחמן במתכות.

 

1. שיטת ספיגה באינפרא אדום.

שיטת בליעת אינפרא אדום בעירה שפותחה על בסיס שיטת ספיגת אינפרא אדום שייכת לשיטה המיוחדת לניתוח כמותי של פחמן (וגופרית).

העיקרון הוא לשרוף את הדגימה בזרם חמצן ליצירת CO2. בלחץ מסוים, האנרגיה הנספגת על ידי CO2 בקרינה אינפרא אדומה עומדת ביחס ישר לריכוזו. לכן, על ידי מדידת שינויי האנרגיה לפני ואחרי שגז ה-CO2 זורם דרך בולם האינפרא אדום, ניתן לחשב את תכולת הפחמן.

 

בשנים האחרונות, טכנולוגיית ניתוח גז אינפרא אדום התפתחה במהירות, וכמו כן הופיעו במהירות מכשירים אנליטיים שונים המשתמשים בשריפת חימום אינדוקציה בתדר גבוה ועקרונות בליעת ספקטרלי אינפרא אדום. לקביעת פחמן וגופרית באמצעות שיטת בליעת אינפרא אדום בעירה בתדר גבוה, יש לקחת בחשבון בדרך כלל את הגורמים הבאים: יובש המדגם, רגישות אלקטרומגנטית, גודל גיאומטרי, גודל המדגם, סוג, יחס, סדר הוספה וכמות השטף, ריק הגדרת ערך וכו'.

היתרון בשיטה זו הוא כימות מדויק ופחות מונחי הפרעה. מתאים למשתמשים שיש להם דרישות גבוהות לדיוק תכולת פחמן ויש להם מספיק זמן לבדיקה במהלך הייצור.

 

2. ספקטרוסקופיה של פליטה

כאשר אלמנט נרגש תרמית או חשמלית, הוא יעבור ממצב הקרקע למצב הנרגש, והמצב הנרגש יחזור באופן ספונטני למצב הקרקע. בתהליך החזרה מהמצב הנרגש למצב הקרקע ישתחררו הקווים הספקטרליים האופייניים לכל אלמנט, וניתן לקבוע את תוכנם לפי עוצמת הקווים הספקטרליים האופייניים.

 

בתעשייה המטלורגית, בשל דחיפות הייצור, יש צורך לנתח את התוכן של כל האלמנטים העיקריים במי הכבשן בפרק זמן קצר, לא רק תכולת פחמן. ספקטרומטר פליטה לקריאה ישירה של Spark הפך לבחירה המועדפת בתעשייה בשל יכולתו להשיג במהירות תוצאות יציבות. עם זאת, לשיטה זו יש דרישות ספציפיות להכנת מדגם.

לדוגמה, כאשר מנתחים דגימות ברזל יצוק באמצעות ספקטרוסקופיה של ניצוצות, נדרש לנתח את הפחמן על פני השטח בצורה של קרבידים, ללא גרפיט חופשי, אחרת זה ישפיע על תוצאות הניתוח. חלק מהמשתמשים מנצלים את המאפיינים של קירור מהיר והלבנה טובה של דגימות דקות, ולאחר הפיכת הדגימות לפרוסות דקות, תכולת הפחמן בברזל יצוק נקבעת על ידי ניתוח ספקטרוסקופיה של ניצוצות.

בעת ניתוח דגימות ליניאריות מפלדת פחמן באמצעות ספקטרוסקופיה של ניצוצות, יש צורך לעבד את הדגימות בקפדנות ולהשתמש במתקן ניתוח דגימות קטן כדי למקם אותן "זקוף" או "שטוח" על במת ניצוץ לצורך ניתוח, על מנת לשפר את הדיוק של אָנָלִיזָה.

 

3. שיטת פיזור רנטגן באורך גל

מנתח קרני רנטגן מפיץ אורך גל יכול לקבוע במהירות ובו זמנית מספר אלמנטים.

תחת עירור בקרני רנטגן, האלקטרונים הפנימיים של אטומי היסוד הנמדדים עוברים מעברי רמת אנרגיה ופולטים קרני רנטגן משניות (כלומר קרינת רנטגן). ספקטרומטר קרינת רנטגן מפזר אורך גל (WDXRF) הוא מכשיר המשתמש בקריסטלים כדי להפריד אור ולאחר מכן קולט אותות רנטגן אופייניים מפורקים מהגלאי. אם הגביש הספקטרוסקופי והבקר נעים באופן סינכרוני ומשנים את זווית הדיפרקציה באופן מתמשך, ניתן לקבל את אורך הגל ועוצמתם של קרני רנטגן אופייניות הנוצרות על ידי אלמנטים שונים בדגימה, אשר ניתן להשתמש בהן לניתוח איכותי וכמותי. סוג זה של מכשיר פותח בשנות ה-50 וזכה לתשומת לב בשל יכולתו לקבוע בו זמנית מספר רכיבים במערכות מורכבות. במיוחד במחלקה הגיאולוגית, מכשיר זה הוגדר ברציפות, משפר משמעותית את מהירות הניתוח וממלא תפקיד חשוב.

עם זאת, פחמן אלמנט קל מציב לעתים קרובות קשיים מסוימים בניתוח XRF של פחמן בשל אורך הגל הארוך של הקרינה האופיינית שלו, תפוקת הקרינה הנמוכה, וספיגה והנחתה משמעותית של קרינה אופיינית לפחמן על ידי המטריצה ​​בחומרי מטריצה ​​כבדים כגון פלדה. בנוסף, כאשר מודדים פחמן בפלדה באמצעות מכשיר קרינה רנטגן, אם משטח דגימת הקרקע נמדד ברציפות 10 פעמים, ניתן לראות שערך תכולת הפחמן עולה ברציפות. לכן, היקף היישום של שיטה זו אינו נרחב כמו השתיים הראשונות.

 

4. שיטת טיטרציה של תמיסה לא מימית

טיטרציה של תמיסה לא מימית היא שיטת טיטרציה בממסים לא מימיים. שיטה זו יכולה לטיטר חומצות ובסיסים חלשים מסוימים שאינם ניתנים לטיטרציה בתמיסות מימיות על ידי בחירת ממיסים מתאימים כדי לשפר את החומציות והבסיסיות שלהם. החומצה הפחמית שנוצרת על ידי CO2 בתמיסה מימית היא בעלת חומציות חלשה, וניתנת לטיטרציה מדויקת על ידי בחירת ריאגנטים אורגניים שונים.

להלן שיטת טיטרציה לא מימית נפוצה:

① המדגם נתון לבעירה בטמפרטורה גבוהה בכבשן קשת חשמלי המצויד במנתח פחמן גופרית.

② גז הפחמן הדו-חמצני המשתחרר מבעירה נספג בתמיסת אתנול אתנולמין, והפחמן הדו-חמצני מגיב עם אתנולמין ויוצר חומצה 2-הידרוקסי-אתילאמין קרבוקסילית יציבה יחסית.

③ השתמש ב-KOH עבור טיטרציה של תמיסה לא מימית.

הריאגנטים המשמשים בשיטה זו הם רעילים, חשיפה לטווח ארוך עלולה להשפיע על בריאות האדם, וקשה לתפעול. במיוחד כאשר תכולת הפחמן גבוהה, יש צורך להגדיר מראש את התמיסה, וחוסר זהירות קל עלול לגרום לדליפת פחמן ולתוצאות נמוכות יותר. הריאגנטים המשמשים בטיטרציה של תמיסה לא מימית הם לרוב דליקים, והניסוי כולל פעולות חימום בטמפרטורה גבוהה. למפעילים צריכה להיות מודעות בטיחותית מספקת.

 

5.כרומטוגרפיה

גלאי האטומיזציה הלהבה משולב עם כרומטוגרפיית גז כדי לחמם את המדגם בגז מימן, ולאחר מכן מגלים את הגזים המשתחררים (כגון CH4 ו-CO) בשיטת כרומטוגרפיית גז גלאי האטומיזציה להבה. חלק מהמשתמשים משתמשים בשיטה זו כדי לבדוק כמויות עקבות של פחמן בברזל בעל טוהר גבוה, עם תכולה של 4 מיקרוגרם ג'/ג, זמן הניתוח הוא 50 דקות.

שיטה זו מתאימה למשתמשים בעלי תכולת פחמן נמוכה במיוחד ודרישות גבוהות לתוצאות זיהוי.

 

6. שיטה אלקטרוכימית

משתמש הציג את השימוש בשיטת ניתוח פוטנציאל לקביעת תכולת הפחמן הנמוכה בסגסוגות: לאחר חמצון של דגימות ברזל בכבשן אינדוקציה, נותחו מוצרי גז באמצעות תא ריכוז אלקטרוכימי המורכב מאלקטרוליט מוצק אשלגן קרבונט לקביעת ריכוז הפחמן. שיטה זו מתאימה במיוחד לקביעת פחמן בריכוז נמוך מאוד, וניתן לשלוט על הדיוק והרגישות של הניתוח על ידי שינוי הרכב גז הייחוס וקצב החמצון של הדגימה.

לשיטה זו יש מעט יישומים מעשיים והיא נשארת בעיקר בשלב המחקר הניסיוני.

 

7.שיטת ניתוח מקוונת

בעת זיקוק פלדה, לעתים קרובות יש צורך לשלוט על תכולת הפחמן בפלדה המותכת בתנור הוואקום בזמן אמת. כמה חוקרים בתעשיית המתכות הציגו דוגמה לשימוש במידע של גז הפליטה כדי להעריך את ריכוז הפחמן: תכולת הפחמן בפלדה המותכת מוערכת על ידי שימוש בצריכת החמצן וריכוז החמצן במיכל הוואקום וקצב הזרימה של חמצן ו ארגון בתהליך דקרבוניזציה בוואקום.

ישנם גם משתמשים שפיתחו שיטות ומכשור נלווה לקביעה מהירה של פחמן עקבות בפלדה מותכת: גז הנשא מועף לתוך הפלדה המותכת, ותכולת הפחמן בפלדה המותכת נאמדת מהפחמן המחומצן בגז הנשא.

שיטות ניתוח מקוונות דומות ישימות לניהול איכות ובקרת ביצועים בתהליך ייצור הפלדה.